豆粕中的粗蛋白含量检测方案
一．原理
凯氏法测定样品中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
二．试剂
- 硫酸：分析纯，含量为98%，无氮。
- 催化剂：（硫酸铜：硫酸钾为1:10的混合物）
- 40%的氢氧化钠
- 2%的硼酸+甲基红和溴甲酚绿混合的显色剂
- 盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。8.3ml盐酸（分析纯），注入1000ml蒸馏水中。
- 硼酸吸收液：2%硼酸溶液（20 g/L）：称取100 g硼酸，加水溶解后并稀释至5000 mL。加入（1：3.5混合指示剂6ML）摇匀，再加入5%的氢氧化钠稀释溶液0.35ML摇匀，颜色呈紫红色。
- 蒸馏水
三．仪器设备
- 样品：豆粕粉末
- 万分之一天平
- 红外石英消化炉SKD-08S2
- 容量瓶100ml
- 滴定管：10、25ml
- 消化管：300ml
- 全自动凯氏定氮仪SKD-1000
- 自动定氮仪SKD-800
四．分析步骤
- 样品的消化
称取样品0.2g和0.6g各3各(含氮量5~80mg)准确至0.0002g，放入消化管中，加入5g混合催化剂，与样品混合均匀，再加入10ml硫酸，将消化管置于消化炉上加热，直至呈透明的蓝绿色，然后在继续加热，至少30分钟。
- SKD-08S2消化炉
- 6个样品和2个空白）
- ”SET”键+“A/M”键3秒，跳出第二设置区程序参数修改界面。连续按“SET”键数次出来
- “RUN”=“3”，pro= “ 1 ” ，再设置r1 =200，T1=5分钟，c1=180度，r2=180，T2=5,C2=250度，r3=180， T3=5, C3=350度，r4=200，T4=60，c4=400，r5=0，T5=0,C5=0度。。。。r32=0,t32=0,c32=0,设置好后等几秒钟，程序会自动保存。
- -----------程序自动运行，自动结束。如果出现不运行，再检查“RUN”设置为“3”，pro= “ 1 ” 。
程序段 | R：斜率（min/℃） | T：保温时间 | C：目标温度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 5 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 400 |
- 样品消化好后，冷却至室温。
- 全自动定氮仪
- 45ml，稀释液40ml，标准酸HCL 0.1040（moL/L），蒸馏功率100%，蒸馏时间6分钟，硼酸SKD-1000全自动定氮仪自动加。
- 自动凯氏定氮仪
- 45ml，稀释液40ml，标准酸HCL 0.1040（moL/L），蒸馏功率100%，蒸馏时间6分钟，加硼酸50ml
| 编号 | 样品重量g | 空白（ul） | 标准酸浓度mo/l | 样品消耗标准酸量ml | N含量% |
SKD-800/1000 自动凯氏定氮仪 | 1 | 0.2797 | 100 | 0.1040 | 14.35 | 7.4232 |
2 | 0.3194 | 100 | 0.1040 | 16.22 | 7.3536 | |
3 | 0.3124 | 100 | 0.1040 | 15.90 | 7.3691 | |
4 | 0.6095 | 101 | 0.1040 | 31.242 | 7.4686 | |
5 | 0.6012 | 101 | 0.1040 | 30.274 | 7.3391 |
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